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元素分析是什么？

 要了解元素分析，首先需要明白X射線的產(chǎn)生，它是當(dāng)電子射入物質(zhì)后，從物質(zhì)表面會(huì)發(fā)射出各種電子、光子及X射線等電磁波。如圖49所示，由于入射電子的作用，內(nèi)層電子處于激發(fā)態(tài)，外層電子向內(nèi)躍遷填補(bǔ)有空位的軌道時(shí)，會(huì)產(chǎn)生等同于能量差的X射線，這就是特征X射線。 由于X射線具有元素特有的能量（波長(zhǎng)），通過(guò)對(duì)X射線的檢測(cè)，能夠進(jìn)行元素分析。K層的電子被激發(fā)釋放出的特征X射線被稱為K線系，L層、M層被分別稱為L(zhǎng)線系、M線系。越是重元素特征X射線的能量越大，這是因?yàn)榧ぐl(fā)時(shí)需要高能入射電子。另一方面，入射電子被原子核減速時(shí)產(chǎn)生的X射線被稱為連續(xù)X射線或者軔致輻射X射線。

特征X射線的產(chǎn)生原理

X射線分光譜儀 

● EDS的分光原理 

能譜儀（Energy Dispersive X-ray Spectrometer：EDS）是通過(guò)測(cè)試X射線的能量分析特征X射線譜的裝置。如圖50所示X射線進(jìn)入半導(dǎo)體檢測(cè)器后，會(huì)產(chǎn)生一定數(shù)目的、相當(dāng)于X射線能量的電子－空穴對(duì)，測(cè)試其數(shù)量（電流）就可以知道X射線的能量，為了減少檢測(cè)器的電氣噪音，需用液氮等進(jìn)行冷卻，從Ｂ～Ｕ的X射線能夠同時(shí)測(cè)試是EDS的特征。圖51是通過(guò)EDS獲得的譜圖，橫軸為X射線的能量值，縱軸為X射線的計(jì)數(shù)率。

 EDS半導(dǎo)體檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)                                 EDS譜圖實(shí)例

●WDS的分光原理

波譜儀(Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer ：WDS)是通過(guò)測(cè)試X射線的波長(zhǎng)分析特征X射線譜的裝置。如圖52所示那樣，通過(guò)分光晶體利用X射線的衍射現(xiàn)象來(lái)測(cè)試波長(zhǎng)，在被稱為羅蘭圓的一定半徑的圓上移動(dòng)分光晶體和檢測(cè)器，為了覆蓋全波長(zhǎng)范圍，需要配備若干多個(gè)分光晶體和驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)，因此獲取X射線譜圖的時(shí)間較長(zhǎng)。

WDS的分光原理

EDS和WDS的不同見(jiàn)表2所示。EDS的特長(zhǎng)是用很小的探針電流就可以測(cè)試，在比較短的時(shí)間內(nèi)能獲得譜圖，而WDS具有能量分辨率（波長(zhǎng)分辨率）高，能夠檢測(cè)痕量元素的特點(diǎn)。SEM大多都裝有EDS，而WDS一般作為以元素分析主要目的的電子探針顯微分析儀（Electron Probe Microanalyzer：EPMA）的分光器而被使用。 

表2 EDS和WDS的特征

定性分析根據(jù)X射線的譜圖，能夠進(jìn)行確定電子束照射的區(qū)域中存在哪些元素的定性分析。分析模式有三種：獲去電子束照射區(qū)域譜圖的點(diǎn)分析，顯示感興趣元素在指定的線上如何分布的線分析，以及顯示感興趣元素的二維分布的面分析，面分析有時(shí)也稱面分布。點(diǎn)分析是對(duì)樣品上的一點(diǎn)（參照分析區(qū)域）進(jìn)行定性分析，如果是對(duì)有一定范圍的區(qū)域（不是一個(gè)點(diǎn)）進(jìn)行分析時(shí)，定性分析是在電子探針在掃描這一區(qū)域（觀察圖像）的同時(shí)進(jìn)行的，檢出限（能檢測(cè)出多少微量的元素）根據(jù)元素而不同，EDS一般為數(shù)千ppm。

X射線面分析只關(guān)注特定能量的特征X射線，將電子探針在樣品上掃描的分析為X射線面分析，它能夠知道樣品中元素的分布。但需要注意的是，如果P/B極低（與背底強(qiáng)度相比峰強(qiáng)度很小），X射線圖顯示的不是欲測(cè)元素的分布而是連續(xù)X射線的分布；此外當(dāng)欲測(cè)元素的特征X射線的能量與其它元素很接近、它們的能量差等于分光譜儀的能量分辨率時(shí)，X射線圖有時(shí)會(huì)顯示其它元素的分布，圖53是X射線面分析的實(shí)例，與二次電子、背散射電子相比，特征X射線的強(qiáng)度較弱，因此獲取圖像需花費(fèi)較長(zhǎng)的時(shí)間。

圖53 X射線面分析的實(shí)例樣品：混凝土碎片

如后面所述X射線面分析的分辨率取決于分析區(qū)域，如果樣品表面附近局部存在著特定的元素時(shí)，即使顆粒小于分析區(qū)域，也能夠識(shí)別。 

在樣品上用電子探針進(jìn)行掃描的同時(shí)，逐點(diǎn)進(jìn)行定量分析的方法叫做定量面分析。這一方法與單純的X射線面分布不同，即使P/B比較低也能夠知道元素的準(zhǔn)確分布。

分析區(qū)域射入樣品的電子在失去能量的同時(shí)在樣品中發(fā)生擴(kuò)散，在這個(gè)過(guò)程中會(huì)激發(fā)X射線。因此X射線的產(chǎn)生區(qū)域具有一定的范圍，在正常的工作條件下為納米 微米尺寸。需要注意的是，在SEM圖像中想要分析數(shù)nm～數(shù)十nm的顆粒，而實(shí)際的分析區(qū)域會(huì)變大很多。降低加速電圧雖然可以縮小X射線的產(chǎn)生區(qū)域，但加速電圧（電子能量）必須高于被激發(fā)的特征X射線能量，因此降低加速電圧是有極限的。要進(jìn)一步縮小分析區(qū)域，可以采用制備薄膜樣品的方法。例如，厚度為100nm左右的樣品在30kV的電壓下進(jìn)行分析的話，很多元素可以獲得100nm以下的分析區(qū)域。

定量分析由于特征X射線的強(qiáng)度與對(duì)應(yīng)元素的濃度成正比例，因而能夠進(jìn)行定量分析。只要將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品的X射線強(qiáng)度與未知樣品的X射線強(qiáng)度進(jìn)行比較就能夠知道未知樣品的元素濃度。但是，樣品中產(chǎn)生的X射線在射入真空前有可能被樣品吸收或激發(fā)其它元素，因此需要對(duì)其進(jìn)行定量校正，現(xiàn)在使用的EDS和WDS能夠簡(jiǎn)單地進(jìn)行校正計(jì)算，但校正進(jìn)行的前提必須是X射線產(chǎn)生區(qū)域中元素的分布是相同，樣品表面是平坦的，電子探針是垂直入射的等。實(shí)際上SEM的樣品很多都沒(méi)有滿足這一前提條件，因此，應(yīng)該意識(shí)到實(shí)際上可能會(huì)有不小的誤差。

非導(dǎo)電性樣品的分析與一般的SEM觀察一樣，分析非導(dǎo)電性樣品需要進(jìn)行金屬鍍膜，與SEM觀察不同需要注意的是，不能鍍制樣品中可能含有的、相同元素的金屬。此外，以檢測(cè)輕元素為目的時(shí)，鍍上重金屬的厚膜可能會(huì)阻礙輕元素X射線的發(fā)射，因此鍍膜必須盡量以薄為好。 如果對(duì)非導(dǎo)電性樣品不鍍膜直接進(jìn)行分析，由于荷電效應(yīng)在低加速電圧下進(jìn)行分析的話，會(huì)出現(xiàn)激發(fā)能高的特征X射線檢測(cè)不出來(lái)，定量分析的精度下降等現(xiàn)象。 此外進(jìn)行線分析、X射線面分布時(shí)，有時(shí)還會(huì)發(fā)生電子探針位置漂移的問(wèn)題。使用低真空SEM(Low Vacuum SEM，簡(jiǎn)稱LV SEM)對(duì)不鍍膜的非導(dǎo)電性樣品能夠分析，但由于LVSEM樣品室中，電子束的通路上有殘余氣體分子存在，入射電子束會(huì)被散射開(kāi)來(lái)，分析區(qū)域?qū)⒆兊煤艽螅@也是值得注意的。